卡爾費(fèi)休微量水分測定儀隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步水分的定量分析已被列為各類物質(zhì)理化分析的基本項目之一,作為各類物質(zhì)的一項重要的質(zhì)量指標(biāo)。根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析,也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量簽定;可以從成噸計的產(chǎn)品中測定水分也可在實驗室中僅用數(shù)微升試液進(jìn)行水分分析;可以是含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現(xiàn)性好,并能連續(xù)測定,自動顯示數(shù)據(jù)。國外的水分測定儀價格昂貴,是國內(nèi)的一些實驗室、企業(yè)無法承受的。近年來國內(nèi)的許多儀器廠商加強(qiáng)了對水分測定儀的研究和實踐,取得了十分明顯的效益,使國產(chǎn)水分測定儀的各項技術(shù)向水準(zhǔn)靠攏,能夠滿足一般實驗室和企業(yè)生產(chǎn)的需要。經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。
卡爾費(fèi)休微量水分測定儀
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
如果電解池還是處于深度狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點報警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達(dá)到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(*)標(biāo)定時,允許誤差在±10%以內(nèi)。)