紅外氣體分析儀質(zhì)譜分析法是利用不同離子在電場或者磁場中運動軌跡的不同,把離子按質(zhì)荷比分離而得到質(zhì)量圖譜,可以得到樣品的定性定量結(jié)果。質(zhì)譜儀按照常用的質(zhì)量分離器不同可分為掃描磁扇式磁場質(zhì)譜儀和四極質(zhì)譜儀,飛行時間質(zhì)譜儀等幾種類型。目前工業(yè)應用上通常采用的是掃描磁扇式質(zhì)譜儀。四極質(zhì)譜儀的靈敏度高,適合實驗室或科學研究。掃描磁扇式的穩(wěn)定性和重復性較高,適合工業(yè)應用。
不僅在一臺氣體分析儀器內(nèi)部具備一套化工工藝過程的同樣情況和條件,而且,有時在儀器前級的樣氣預處理部分(含取樣系統(tǒng))也同樣是一套化工工藝過程。如遇到較復雜、較特殊的工藝技術(shù)條件的話,那么樣氣預處理系統(tǒng)所體現(xiàn)的化工過程還是非常復雜的,相當于一個小化工廠的凈化處理工藝過程。由此可見,氣體分析的過程就是在了解并掌握整個化工過程系統(tǒng)條件的前提下,嚴格控制各種影響測定條件的因素,從而得到工藝及管理人員所需要的準確數(shù)據(jù)。
紅外氣體分析儀作為一種計量檢測工具,在正常運行情況下,給出的數(shù)據(jù)絕大多數(shù)都是相對量值,測定數(shù)據(jù)是否準確及準確的程度(精度),儀器本身是無法提供的,也是無法證實的。必須依靠外圍技術(shù)工作完成,這就是分析數(shù)據(jù)的驗證工作。
(1)儀器線性關(guān)系的驗證。首先,為確保儀器的正常運行,分析儀器作為計量儀器的一種,必須每年經(jīng)過*按照國家制訂的規(guī)程進行檢測,方能許可使用。同時,每年還需要用系列標準氣體檢查儀器在整個線性范圍內(nèi)的線性關(guān)系是否保持正常的狀態(tài)。否則盲目相信分析儀器(即使是進口儀器)的完好程度肯定會使錯誤的數(shù)據(jù)導致生產(chǎn)管理及質(zhì)量管理上的失誤。
(2)誤差分析。在分析儀器的應用過程中,對于每一次測定結(jié)果的數(shù)據(jù),必須作出誤差分析,以確定數(shù)據(jù)分析的真實性、可靠性和可信程度。一個合格的分析工作者是不會也不應該隨隨便便地把每次分析測定的結(jié)果上報或公布的。一般是在測定結(jié)果得出后,經(jīng)過誤差分析,在確定分析數(shù)據(jù)的誤差總和小于規(guī)定的允許誤差時,才將這一個(或一組)數(shù)據(jù)視為正確測定結(jié)果上報或公布。否則,不準確的數(shù)據(jù)會給生產(chǎn)管理者帶來嚴重的不良后果。
(3)定量分析常用的儀器校正。氣體分析儀作為一種定量分析儀器,在做定量分析前必須使用標準氣進行校正(或標定)。標準氣一般是從國家*或合法工廠購買的,在特殊情況下,也可以自行配置(但要具有配置標準氣的資格和能力以及相關(guān)的設備)。標準氣保質(zhì)期為一年,在使用標準氣校正分析儀器時,還必須深入了解正常手續(xù)和使用規(guī)律。如果購買和使用不合乎要求的標準氣,會導致分析數(shù)據(jù)的*偏差。如果對標準氣的使用要求不甚了解,也會因得不到準確數(shù)據(jù)結(jié)果,給空分生產(chǎn)帶來麻煩。