實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀
1. 參照所屬儀器的說(shuō)明書擺放好儀器,將有關(guān)插頭對(duì)號(hào)入座,接地線要牢固接地。
2. 將層析柱接入氣路,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開(kāi)總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,使載氣流速達(dá)到所需要求。
實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀
分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開(kāi)來(lái)。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱(開(kāi)管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。
檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測(cè)量的電信號(hào)(如電壓、電流等),并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測(cè)元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測(cè)器,按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào),經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測(cè)器性能的好壞將直接影響到色譜儀器終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
在氣相色譜測(cè)定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度,當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí),分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在佳溫度下分離;在檢測(cè)器要使被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝。