雙系統(tǒng)離子色譜儀保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑后進行清洗,一般即可消除。
雙系統(tǒng)離子色譜儀
并且可以同時測定多種組分。梯式或多階梯式線性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中低沸點)升溫速率(0.5~6℃/分)和終溫度(化合物中高沸點,但不高于固定相的沸點)的基礎(chǔ)上,經(jīng)過試驗就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。
普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進樣體積過大,會使峰形扁平甚至重疊,有時還會出現(xiàn)畸形峰,不利于測量面積。此外,火焰離子化檢定器的進樣量應(yīng)比熱導池檢定器小。至于進樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進樣誤差。
樣品中含有兩種待分離陰離子,基中體積較大的A與固定相的正電荷作用力較大,而體積較小的B作用力小。在樣品進入色譜柱后,陰離子A、B與流動相陰離子一同前進,三種離子不斷的交替占據(jù)與固定相陽離子相吸的位置;樣品陰離子A與正電荷的作用力較大因而移動較慢,而B移動較快,從而實現(xiàn)了分離。終,因為流動相陰離子的數(shù)量有優(yōu)勢,所以樣品陰離子A、B都分流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱,對在不同時間流出色譜柱的樣品離子進行檢測,就可以知道樣品組分的種類與含量。
分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過程中存放固定相的場所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點,是離子色譜儀發(fā)展的主要推動力,發(fā)展很快,離子檢測器分為兩大類,即電化學檢測器和光學檢測器,電化學檢測器包括電導、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學檢測器包括紫外、可見光和熒光檢測器。