頂空氣相色譜儀色譜法也叫層析法,它是一種高效能的物理分離技術(shù),將它用于分析化學(xué)配合適當(dāng)檢測手段,就稱為色譜分析法,色譜法的早應(yīng)用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名,現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了*的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴?/span>色譜分析。
頂空氣相色譜儀
采樣到數(shù)據(jù)處理、輸出全部自動化的功能,輕松組成各種HPLC系統(tǒng),以滿足各應(yīng)用領(lǐng)域的需要。
當(dāng)過溫至約為操作溫度時,通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈,逐漸將溫度控制旋鈕調(diào)至合適位置。如果采用分步遞進定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,則儀器開始升溫,指示燈亮;當(dāng)溫度達到某一溫度基本穩(wěn)定時,再向相同方向轉(zhuǎn)動旋鈕,讓儀器溫度繼續(xù)上升;反復(fù)按此方法進行溫度的遞進調(diào)節(jié),直至達到所需要的工作溫度。
氣相色譜儀正確的使用方法:打開氮氣、氫氣和空氣發(fā)生器(或氮氣瓶主閥)的電源開關(guān),將輸出壓力調(diào)節(jié)到大約0.4Mpa(氣體發(fā)生器離開工廠時通常不進行進一步的調(diào)整)。將色譜儀氣體凈化器上的氮氣開關(guān)打開到“開放”位置。注意,氣相色譜載體B的柱前壓力上升并穩(wěn)定約5分鐘,然后打開色譜儀的電源開關(guān),設(shè)定每個工作部門的溫度。TVOC分析的條件為:起始溫度50℃,初始時間10 min,加熱速率5℃/min,終止溫度2 5 0℃,終止時間10 min;(B)取樣和檢測器:2 5 0℃。色譜條件為:柱溫140℃,起始時間5 min,加熱速率4℃/min,終止溫度2 4 0℃,終止時間15 min,(B)取樣溫度2 6 0℃,檢測器溫度2 80℃。
在探測器的溫度(見“顯示,移位,探測器”)上升到150℃以上后,打開凈化器中的氫氣和空氣閥門到“開放”位置。氣相色譜儀上的氫和空氣壓力計分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa。按壓并保持點火開關(guān)(每次不超過6o8秒)。同時,在探測器出口附近使用明亮的金屬片,當(dāng)火焰在金屬上點燃時,就會在水蒸氣片上看到。如果氫氣在6至8秒內(nèi)未被點燃,則釋放點火開關(guān)并重新點燃火。在點火過程中,如果在探測器出口的白色聚四氟乙烯帽中發(fā)現(xiàn)水凝結(jié),則可旋轉(zhuǎn)探測器收集極蓋并凈化水。一種用于確定氫火焰是否在色譜工作站上點燃的方法:觀察氫火焰點燃后的基線電壓應(yīng)高于點火前。