實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計(jì)量裝 置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀
離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。梯式或多階梯式線性程序升溫方式,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中低沸點(diǎn))升溫速率(0.5~6℃/分)和終溫度(化合物中高沸點(diǎn),但不高于固定相的沸點(diǎn))的基礎(chǔ)上,經(jīng)過試驗(yàn)就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。
檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。
普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1~1毫升,液體樣品為0.1~2毫升。進(jìn)樣體積過大,會(huì)使峰形扁平甚至重疊,有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)畸形峰,不利于測(cè)量面積。此外,火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進(jìn)樣速度,原則上要求越快越好,這樣可提高分離效果,降低進(jìn)樣誤差。