適用領(lǐng)域
可以研究活性金屬表面積、表面酸性、活性位點(diǎn)的分布和強(qiáng)度、比表面積以及其他性質(zhì).
化學(xué)吸附(TPD/TPR/TPO)須知:
1. 樣品要求:粉末樣品不少于 100mg;
2. 特別注意:請(qǐng)慎重選擇測(cè)試溫度,如果由于樣品原因?qū)е碌脑O(shè)備損壞由委托方承擔(dān)所有責(zé)任;
常見(jiàn)問(wèn)題:
NH3-TPD同樣的樣品,兩次酸定量的結(jié)果不一致?
測(cè)試樣品用量和氣體流量這2個(gè)因素對(duì)峰強(qiáng)度影響都很大,客戶需要對(duì)比,盡可能提供詳細(xì)的信息(預(yù)處理溫度、時(shí)間、樣品量、氣體流速等);
CO- TPD操作流程是什么呢?
反應(yīng)器中裝入少量催化劑(一般為X mg),在程序控溫加熱升溫爐中進(jìn)行加熱,同時(shí)通入惰性氣體(常規(guī))進(jìn)行脫附、凈化。直至檢測(cè)器(氣相色譜)分析流出氣體信號(hào)不再變化為止;切斷載氣,通入預(yù)處理氣進(jìn)行還原或其他處理,同樣在檢測(cè)器中分析其結(jié)果,直至預(yù)處理完畢;降溫直至室溫后,先通入惰性氣體,以便趕走剩余在系統(tǒng)中和催化劑表面上的剩余氣體,直至檢測(cè)器信號(hào)不再發(fā)生變化為止,此時(shí)催化劑活化完畢;在室溫-某一設(shè)定溫度下,在載氣中脈沖注入吸附氣體CO直至吸附飽和為止;按一定的程序進(jìn)行線性升溫脫附,同時(shí)檢測(cè)其脫附氣體中的氣體組分,直到*脫附為止。
升溫速率對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響?
做氧氣TPD,信號(hào)通常低于氨氣和二氧化碳,更是遠(yuǎn)低于氫氣的,不建議用5℃/min速率。速率越低,信號(hào)值越是倍數(shù)降低,問(wèn)題就會(huì)越突出。