原子熒光光譜儀的基本原理
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強度，來確定待測元素含量的方法。
氣態(tài)自由原子吸收特征波長輻射后，原子的外層電子從基態(tài)或低能級躍遷到高能級經(jīng)過約10-8s，又躍遷至基態(tài)或低能級，同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的輻射，稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。
發(fā)射的熒光強度和原子化器中單位體積該元素基態(tài)原子數(shù)成正比，式中：I f為熒光強度；φ為熒光效率，表示單位時間內(nèi)發(fā)射熒光光子數(shù)與吸收激發(fā)光光子數(shù)的比值，一般小于1；Io為激發(fā)光強度；A為熒光照射在檢測器上的有效面積；L為吸收光程長度；ε為峰值摩爾吸光系數(shù)；N為單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)。
原子熒光發(fā)射中，由于部分能量轉(zhuǎn)變成熱能或其他形式能量，使熒光強度減少甚至消失，該現(xiàn)象稱為熒光猝滅。
細數(shù)“原子熒光光譜儀”的點滴
方法原理試劑進入原子熒光儀，在酸性條件的（或）還原作用下，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物（或原子蒸氣），然后借助載氣將其導入原子化器，在-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。其基態(tài)原子受元素燈發(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強度與試液中待測元素含量在一定范圍內(nèi)呈正比。
原子熒光光譜分析常見問題
管道系統(tǒng)
原子熒光光譜分析中，管道系統(tǒng)是儀器非常重要的部分，也是使用中常出問題的部分。特別是儀器使用頻率高、工作量大時，由于硅膠老化、管道積水和反應(yīng)沉淀物堵塞管道系統(tǒng)等原因，經(jīng)常使儀器不能正常工作。
a、靈敏度降低；信號圖形改變；積分時間增加。泵管老化 壓緊泵管 或更換泵管。
b、沒有熒光信號或很低；圖形有尖峰狀。氣路系統(tǒng)積水、漏氣、堵塞；連接件。清洗、疏通或更換管道；更換連接件。
c、圖 形有鋸齒狀，不穩(wěn)定。通風口風量太大。調(diào)小通風口風量。
d、穩(wěn)定性差；靈敏度降低；“記憶效應(yīng)”嚴重。石英爐芯、氣液分離器、反應(yīng)模塊玷污。取下用15%HC煮沸30分鐘。
