苯、甲苯混合物的氣相色譜分析
色譜定性分析的任務(wù)是確定色譜圖上每個峰代表什么組分,其依據(jù)是每個峰的保留值。因?yàn)樵谝欢ǖ纳V條件下,每種物質(zhì)的峰都有一個確定的保留值。色譜定量分析的任務(wù)就是確定每個峰相當(dāng)于組分的重量,其依據(jù)是待測組分的質(zhì)量與檢測器的響應(yīng)信號成正比。如果待測組分含量變化不大,并已知組分的大概含量時,可采用單點(diǎn)校正法定量。
三、儀器及試劑
儀器:SP-2010A氣相色譜儀(或其他型號)、1uL微量注射器
試劑:苯、甲苯
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1.色譜條件
色譜柱子: SP-30
柱 溫:900C
氣化室溫度:2000C
檢測器(氫焰)溫度:2200C
載氣N2流速:25~60mL/min
H2流速:25~50mL/min
空氣流速:450~550mL/min
2.保留值的測定
在上述條件下,通用微量注射器每次分別吸取苯、甲苯各1.0uL,進(jìn)行氣相色譜分析,記錄色譜圖,準(zhǔn)確測量各組分的保留時間(tr)及峰高或峰面積。
3.樣品的保留值及含量的測定
取混合樣品1.0uL,在與純試劑相同的條件下進(jìn)行色譜分析,準(zhǔn)確測量各組分的保留值及峰高或峰面積,開展定性定量分析,求出各組分的百分含量。
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
參數(shù) 組分 | tr(cm) | H(cm)或A(cm2) | 定性結(jié)果 | 定量結(jié)果 | |
標(biāo)樣 | 苯 |
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甲苯 |
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樣品 | 1號峰 |
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2號峰 |
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根據(jù)定量公式:
算出各組分的百分含量。
六、注意事項(xiàng)
1.注射器使用前應(yīng)先用丙酮或無水乙醇抽洗6-8次左右,然后再用所要分析的樣品抽洗6-8次左右。
2.氫氣是一種危險氣體,實(shí)驗(yàn)過程中一定要按要求規(guī)范操作,而且色譜實(shí)驗(yàn)室一定要有良好的通風(fēng)設(shè)備。
3.氫焰檢測器的溫度要大于1000C,以防止水蒸氣在檢測器中冷凝
苯、甲苯、二甲苯分析氣相色譜儀GC-2010的詳細(xì)描述:
溫控指標(biāo):
1)柱箱:室溫+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 顯示精度更高達(dá) 0.01℃
2)進(jìn)樣器:室溫+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 顯示精度更高達(dá) 0.01℃
3)檢測器:室溫+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 顯示精度更高達(dá) 0.01℃
4)柱溫箱體積: 248*248*260MM
5)程序升溫階數(shù):五階線性程升
6)程序升溫速率:0.1℃~40℃ (0.1℃增量)
7)各階恒溫保持時間:0~9999.9min(0.1min增量)
檢測器技術(shù)指標(biāo):
檢測器 | 敏感度/靈敏度 | 噪音 | 漂移 | 線性 | 特點(diǎn) |
FID | Mf≤1×10 -11 g/s苯 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥107 | 圓形收集極,剛玉瓷噴嘴 |
TCD | S≥3000mV.ml/mg苯 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥105 | 進(jìn)口錸鎢絲、恒流供電 |
ECD | M≤1×10-13g/mlr-666 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥104 | 耐高溫Ni63放射源 |
FPD | Mp≤2×10-11g/sec1605 Ms≤5×10-11g/sec噻吩 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 單火焰設(shè)計(jì)、適用于殘留分析 |
NPD | Mf≤5×10-12g/s 偶氮苯 Mf≤5×10-12g/s馬拉硫磷 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 進(jìn)口銣珠、適用于殘留分析 |
注:外型尺寸: 660*460*465mm 整機(jī)重量:60 kg 輸入電源:AC 220V±10% 50HZ 2KW |
1 | Gc-2010氣相色譜分析儀 | 1臺 | :(0) 固定: 傳真: : 9370552 公司:www.zkpyq.com 電子:9370552 滕州中科譜分析儀器有限公司 主營:氣相色譜儀;液相色譜儀;氮?dú)淇瞻l(fā)生器;毛細(xì)管柱;水質(zhì)分析儀;分析儀器耗材;超聲波;各種化學(xué)物品實(shí)驗(yàn)分析 |
2 | 氫火焰(FID)檢測器 | 1套 | |
3 | 分析柱 | 1支 | |
4 | 色譜工作站 | 1套 | |
5 | 空氣、氮?dú)?、氫氣氣?/div> | 1套 | |
6 | 電腦打印機(jī)自配 | 1臺 |