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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
閱讀:6443發(fā)布時(shí)間:2017-12-18
氣相色譜儀檢測(cè)器是一種測(cè)量載氣中各分離組份及其濃度變化的裝置,實(shí)際上它是把組份及其濃度變化以不同的方式變換成易于測(cè)量的電信號(hào)。檢測(cè)器性能的好壞直接影響著色譜分析的定性定量結(jié)果。除了檢測(cè)器本身性能的好壞影響測(cè)量結(jié)果外,實(shí)驗(yàn)時(shí)不同的樣品對(duì)檢測(cè)器的污染程度也不同,那么不同的氣相色譜儀檢測(cè)器其清洗方法也就不同。只有按照正確的方法來(lái)進(jìn)行清洗,才能保證檢測(cè)器的使用壽命。下面就來(lái)介紹一下不同的檢測(cè)器的清洗方法!
一、熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)的清洗
污染產(chǎn)生的原因是:色譜柱在高溫狀態(tài)下可能造成固定相流失;樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用;為進(jìn)步熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度采用較低池體溫度被測(cè)樣品可能冷凝在檢測(cè)器中。檢測(cè)器受到污染后將無(wú)法正常工作必須對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗確保檢測(cè)結(jié)果具有科學(xué)性及較高的正確性。其清洗方法是:將丙酮乙醚十氫化萘等溶劑裝滿檢測(cè)器的丈量池浸泡一段時(shí)間(20min左右)后傾出如此反復(fù)進(jìn)行多次直至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí)可根據(jù)污染物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕往溶劑再裝到儀器上加熱檢測(cè)器通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。
二、氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗
1、當(dāng)FID沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器連接起來(lái),然后通載氣將檢測(cè)器溫度升至120℃以上。再?gòu)倪M(jìn)樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可以,但應(yīng)注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持兩個(gè)小時(shí),若仍不理想,可重復(fù)上述操作方法或按下面方法處理。
2、當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),須拆下檢測(cè)器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300號(hào)~400號(hào)細(xì)砂紙打磨,用的清洗細(xì)金屬絲叢噴嘴頂部穿入,插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可以光滑移動(dòng)。然后用適當(dāng)溶劑(如1:1甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用*清洗,zui后用色譜級(jí)甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
氣相色譜儀 注意:不能用氯方、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑,以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
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