在保存樣品時,若需加入硫酸,則需添加適量的氫氧化鈉溶液,將樣品調整到中性才可進行測量。對于強緩沖樣品或pH值的樣品,試劑的緩沖能力可能不足,需要在測量之前先調整樣品至中性。
需要對復雜的水樣進行預處理。使用10毫升的針筒吸取水樣,在過濾之前先用小號濾嘴過濾,然后再用大號濾嘴過濾。在每10毫升的濾液中加入0.4毫升的氨氮預處理劑A,并放入玻璃瓶或燒杯中備用。當樣品中的氨氮濃度低于10毫克/升時,直接取10毫升的樣品。如果樣品中的氨氮濃度超過10毫克/升,則適當減少樣品的量,并用純凈水稀釋到10毫升;或者先將樣品稀釋到氨氮濃度低于10毫克/升,然后再取出10毫升的稀釋后的樣品。在稀釋樣品時要根據(jù)需要設置相應的稀釋比例。
當面對含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物等復雜水樣時,比色測定可能會受到干擾。為了應對這種情況,可以考慮以下處理方法:
1)在水中加入適量的liu代liu酸鈉溶液(濃度為3.5克/升)。每次添加0.5毫升可以除去0.25毫克的余氯。您還可以使用淀粉-dian化鉀試紙來檢驗余氯是否去除。
2)在100毫升的水樣中加入1毫升濃度為100克/升的硫酸鋅溶液和0.1~0.2毫升濃度為250克/升的氫氧化鈉溶液,調節(jié)pH值約為10.5后,充分混合并靜置使其沉淀。取上清液作為試樣進行測量。如果需要,可以用經過水洗的中速濾紙進行過濾,將初濾液廢棄掉20毫升。也可以將絮凝后的樣品離心處理。
3)在溶液中加入酒石suan鉀鈉可以消除鈣鎂等金屬離子對實驗結果的干擾,這是通過形成絡合化合物的作用來實現(xiàn)的。
4)如果經過絮凝沉淀和絡合掩蔽處理之后,水樣仍然呈混濁和有顏色的狀態(tài),就需要采用蒸餾法。首先取出50毫升濃度為20克/升的硼酸溶液,倒入收集瓶中,并確保冷凝管口低于硼酸液面。然后取出250毫升樣品,倒入燒瓶中,并加入幾滴溴百里酚藍指示劑,如果需要的話,可以使用1摩爾/升的氫氧化鈉溶液或1摩爾/升的鹽酸溶液來調節(jié)pH值,使其在6.0(指示劑呈黃色)到7.4(指示劑呈藍色)之間。
接下來加入0.25克輕質氧化鎂和幾顆玻璃珠,并立即連接氮球和冷凝管。開始加熱蒸餾,使得餾出液的速率約為10毫升/分鐘,當餾出液量達到200毫升時停止蒸餾,然后加水至250毫升容量。在蒸餾過程中,一些有機物質可能會與氨一起蒸餾,對測量結果產生干擾,其中一些物質,比如甲醛,可以在酸性條件(pH<1)下煮沸以去除。