導(dǎo)致COD標(biāo)液不平行的原因可能有以下幾種:
1、水樣渾濁,懸浮物較多。這可能導(dǎo)致每次加的水樣不一致,表現(xiàn)為數(shù)據(jù)差異大。解決方法是對(duì)水樣進(jìn)行均質(zhì)化操作,使懸浮物盡量混合均勻。
2、水中含有較難消解的有機(jī)物。消解溫度、消解時(shí)間等沒(méi)有嚴(yán)格控制一致,比如回流消解溫度低(148℃沸騰),反應(yīng)速度慢些,難消解物質(zhì)會(huì)出現(xiàn)滴定法不易平行的現(xiàn)象。
3、水中含有易揮發(fā)有機(jī)物。敞開(kāi)消解時(shí),如果回流裝置及操作沒(méi)有嚴(yán)格符合HJ/T828標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,可能造成部分有機(jī)物揮發(fā)損失。敞口試管消解這類樣品則更不合適。
4、水樣儲(chǔ)存過(guò)程中,COD會(huì)發(fā)生巨大變化,不應(yīng)把相隔24小時(shí)以上的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較。水樣為強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、高氯等特殊組成時(shí),不進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚聿荒苤苯訙y(cè)定。
5、COD 標(biāo)液的質(zhì)量問(wèn)題。標(biāo)液的質(zhì)量是直接影響 COD 值測(cè)定結(jié)果的關(guān)鍵因素,如果標(biāo)液質(zhì)量不好,其中的 COD 指數(shù)就會(huì)有所偏差。
6、COD 標(biāo)液的保存問(wèn)題。標(biāo)液一旦開(kāi)啟,就容易受到空氣、光線、濕氣等環(huán)境因素的影響,導(dǎo)致標(biāo)液中鉀二氧化鉻的濃度發(fā)生改變,再次使用時(shí)就會(huì)出現(xiàn)偏差。
7、氯離子的影響。如果水樣中氯離子超過(guò)1000mg/L,可將水樣稀釋后測(cè)量;如果稀釋后COD濃度很低,可選用儀器的低量程檔測(cè)量。
8、取樣量不對(duì)。觀看調(diào)零和樣品管液面是否一致,是否存在液面差距。
9、操作錯(cuò)誤。按照說(shuō)明書(shū)檢測(cè)操作步驟及取樣量。
10、量程選擇不對(duì)。觀察水樣顏色,是不是濃度過(guò)高。