詳細(xì)介紹
全自動熱解析色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上,但是許多操作者對于不同氣相色譜儀檢測器要求不同氣源純度的情況沒有足夠的重視。在使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致氣相色譜儀檢測器檢測基線和限高不穩(wěn)定。例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜儀檢測器的燃?xì)鈿庠矗跈z測器的104MΩ靈敏度擋位上使用時,可能由于氫氣純度不夠而導(dǎo)致測器檢基線嚴(yán)重不穩(wěn),就好像有永遠(yuǎn)顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時就會影響到毛細(xì)管柱的使用壽命。
全自動熱解析色譜儀
。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。
檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并進(jìn)行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測器,按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號,經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度,當(dāng)試樣復(fù)雜時,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在佳溫度下分離;在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。
控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。
(1)恒溫:對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。
(2)程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個分析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點(diǎn)不同的組分,各在其佳柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時間。對于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法。
記錄系統(tǒng)是記錄檢測器的檢測信號,進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。*的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī),能自動對色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。