詳細介紹
溶劑殘留檢測氣相色譜儀在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的*值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發(fā)的物質。氣相色譜法已成為極為重要的分離分析方法之一,在醫(yī)藥衛(wèi)生、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物化學等領域得到廣泛的應用。氣相色譜儀具有:高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應用范圍廣等優(yōu)點。
溶劑殘留檢測氣相色譜儀
國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。
對于嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學性質選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑后進行清洗,一般即可消除。
檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。