熱重分析儀應用舉例:
1、復合材料中的纖維含量的測定:熱固性材料通常都會用纖維材料增強其強度。檢測纖維的含量是品質(zhì)控制過程的一項重要內(nèi)容。實驗在空氣中進行。TGA曲線的一階導數(shù)DTG與分解速率有關(guān)。這個反應在約300?C開始。由于阻燃作用而延緩。利用TGA-MS分析分解產(chǎn)物,發(fā)現(xiàn)含有溴的同位素。剩下的樹脂基體在450-450?C之間空氣氣氛中燃燒。殘余的產(chǎn)物為玻璃纖維,玻璃纖維的含量達到57.6%。
2、聚乙稀中炭黑含量的測定:聚乙稀主要成分在400-600?C氮氣環(huán)境中裂解。炭黑作為填料,在650?C時,切換為空氣將會燃燒掉。炭黑比表面積或活性越高,氧化反應就越快。本例中,樣品聚合物的含量為97.3%,炭黑的含量約為2.6%。
3、SBR橡膠的組成分析:在橡膠的分析中,樣品首先在惰性條件下被加熱到600?C。揮發(fā)性組分(增塑劑、通常是油)首先揮發(fā),然后聚合物在溫度剛剛超過400?C時開始分解。在600?C,從惰性氣氛切換到氧化性氣氛,導致炭黑燃燒。無機物組分為殘留物。本例中SBR樣品的成分分析為:增塑劑6.4%;聚合物68.2%;碳黑21.8%;殘余物(主要是氧化鋅)3.6%。
4、干燥過程中的失重分析:較簡單觀測藥物干燥行為的方法是采用一些標準方法,如美國zhuan利中的“干燥失重”法。本例給出了氨氯吡脒二水化合物(上)和丙咪嗪(下)失重曲線。丙咪嗪是在2.5KPa真空度的條件下測定。兩個樣品的測定采用標準方法,由于失水,兩個樣品分別失重11.8%和6%。兩種物質(zhì)的失水量均在文獻允許的范圍之內(nèi)。像這樣典型測試在質(zhì)量控制中經(jīng)??梢钥吹健?br />5、水泥中石膏含量的測定:石膏,CaSO4·2H20,在水泥中被用作緩凝劑,通常以二水合物和半水合物存在。兩種組分可以使用蓋子鉆有標準50μm孔的密封鋁坩鍋分析。TGA曲線呈現(xiàn)兩個失重臺階,對應二水合物的和半水合物的脫水。通過分析DTG曲線上峰的面積,可以很容易地確定每一個臺階的失重比例。通過本方法測定二水合物和半水合物的含量與供應商提供的指標非常吻合。
6、煤成分的快速分析:TGA提供了一種在20分鐘之內(nèi),方便快捷分析煤和焦煤質(zhì)量的方法。通過此方法,可以準確地確定其中水分、揮發(fā)物質(zhì)、結(jié)合碳、灰分的含量。燃燒物與非燃燒物的比例越高,煤就越有價值。與傳統(tǒng)的方法相比,需要的樣品量更少,加熱速率快,更快地得到結(jié)果。圖中顯示了一種ASTM標準煤的分析結(jié)果,實驗在di一個等溫段900?C之前通的是惰性氣體,然后在后一段自動切換為氧氣。
7、藥物中的溶劑殘留:許多藥物都是從溶劑中再結(jié)晶得到的。溶劑經(jīng)常殘留在藥物產(chǎn)品當中。TGA-MS這樣的聯(lián)用技術(shù),是檢測和鑒定這些殘留物的理想選擇。在本例中甲醇和丙酮用來再結(jié)晶活性物質(zhì),m/z 43和m/z 31碎片離子曲線上的峰確認了這兩種物質(zhì)的存在。結(jié)果顯示200?C的重量損失臺階幾乎*是由于丙酮的揮發(fā)。
8、絕緣電纜熱學行為分析:TGA-FTIR聯(lián)用分析經(jīng)常會被用來檢測在熱處理過程中,ETFE電纜絕緣材料中是否會釋放出腐蝕性的物質(zhì)。終產(chǎn)物的分析表明,樣品大約在超過275?C時,會釋放出一些易揮發(fā)物質(zhì)。紅外光譜儀對分解產(chǎn)物進行同步分析,約在510?C時,由于分解出現(xiàn)氟化烷烴峰和氟化氫峰(HF,3500到4000cm-1)。高溫釋放的氟化氫,可能會腐蝕金屬。然而,使用ETFE仍被廣泛接受,因為加工過程是在低溫下進行的。
9、動態(tài)吸附曲線:TGA曲線顯示了氨氯吡脒二水氫氯化物樣品吸水和脫水過程與相對濕度(RH)之間的函數(shù)關(guān)系。結(jié)果分析主要包括:
• 溫度程序有一個預處理階段,樣品125?C脫水(虛線表示)。
• 相對濕度10%均勻增加(紅色線)。
• 由于相對濕度每10%改變引起重量變化(黑色線)
在相對濕度達到50%時,樣品得到其初始的結(jié)晶水。如果進一步增加濕度,則僅增加樣品表面的自由水。當濕度降低時,這些水自由揮發(fā)。
TGA2熱重分析儀主要參數(shù):
溫度數(shù)據(jù) | 小爐體(SF) | 大爐體(LF) | ||
溫度范圍 | 室溫...1100?C | 室溫...1100?C | ||
溫度準確度 | ±1K | ±1K | ||
溫度精度 | ±0.4K | ±0.6K | ||
升溫速率 | 0.02...250 K/min | 0.02...150K/min | ||
降溫時間 | 20min (1100...100?C) | 22min (1100...100?C) | ||
冷卻時間(He) | ≤10 min (1100...100?C) | ≤11 min (1100...100?C) | ||
樣品體積 | ≤100 μL | ≤900 μL | ||
|
|
|
|
|
特殊配置 |
|
|
|
|
自動進樣器 | 可選 | |||
MaxRes高分辨 | ||||
TGA-MS、TGA-FTIR、TGA-GC/MS | ||||
TGA-FTIR | ||||
真空 | ||||
TGA-吸附 | 否 | 可選 | ||
|
|
|
|
|
天平數(shù)據(jù) | XP1 | XP1U | XP5 | XP5U |
量程 | ≤ 1 g | ≤ 1 g | ≤ 5 g | ≤ 5 g |
分辨率 | 1.0 μg | 0.1 μg | 1.0 μg | 0.1 μg |
靈敏度 | 0.1 μg | 0.01 μg | 0.1 μg | 0.01 μg |
測量準確度 | 0.01% | |||
測量精度 | 0.00% | |||
重復性 | <0.001 mg | <0.0008 mg | <0.002 mg | <0.0009 mg |
小稱量值 | 0.19 mg | 0.16 mg | 0.22 mg | 0.17 mg |
小稱量值USP2) | 1.9 mg | 1.6 mg | 2.2 mg | 1.7 mg |
內(nèi)置砝碼數(shù) | 2 | |||
空白曲線的重復性 | 全溫度范圍內(nèi)優(yōu)于±10 μg | |||
|
|
|
|
|
規(guī)格 |
|
|
|
|
長/ 寬/ 高 | 52/ 63 / 28cm (含自動進樣器時62.5cm) | |||
重量 | 40 kg (含自動進樣器時44 kg) | |||
電源 | 230V,60Hz,6A或115V,50Hz,12A |