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分子蒸餾設(shè)備操作規(guī)程和注意事項
1.啟動前檢查:清除設(shè)備周圍運行的不必要物品,檢查電源連接,并為設(shè)備供電。
2.安裝所有輔助部件(接收瓶、接收器、冷阱等拆卸部件),關(guān)閉空氣傳導(dǎo)閥。關(guān)閉進料容器針閥時,注意不要再旋轉(zhuǎn),也不要再用力旋轉(zhuǎn)(這里的真空密封是由進料容器的材料保證的),打開空氣傳導(dǎo)閥。
3.將液氮裝入冷卻器(加載量應(yīng)過半)。如果強制冷部分(冷卻器)配有制冷溫度達到設(shè)定值后。
4.打開真空泵組,抽真空系統(tǒng)(注意泵組的打開順序)。
5.預(yù)熱15分鐘,打開真空泵閥。
6.真空度達到平衡后,調(diào)整真空度調(diào)節(jié)閥,使真空度達到本實驗所需的真空度。
7.打開冷卻水,打開加熱器和制冷機的電源,設(shè)定溫度,然后開始運行(注意設(shè)備在打開加熱前必須達到真空狀態(tài),以免蒸發(fā)器中的空氣因加熱膨脹而產(chǎn)生內(nèi)壓)。
8.溫度超過150度時,打開攪拌機約45度。
9.進料預(yù)熱單元溫度達到設(shè)定值后,關(guān)閉進料閥,將待分離的物料裝入進料容器(注意防止物料在進料容器中凝固)。
10、各加熱器、制冷機的溫度達到相應(yīng)的設(shè)定值,保持平衡后,打開成膜馬達,打開供給閥,通過調(diào)節(jié)供給閥的開度來調(diào)節(jié)供給速度。
11.調(diào)整成膜電機的轉(zhuǎn)速,將成膜速度調(diào)整到合適的速度(電機的速度連續(xù)可調(diào),一般為200rpm/min),用于正常的實驗操作。注意:本實驗可調(diào)節(jié)真空度、供給和各部分溫度,補充材料、液氮等消耗品(注意液氮高度至少達到冷卻器高度的一半以上)。
12.開啟進料閥,注意:用手托住進料管,以免下口破裂。
13.材料完成后,拆下系統(tǒng)真空,關(guān)閉真空泵組。
14.關(guān)閉進料閥,關(guān)閉預(yù)熱單元加熱器,將清洗過的溶劑倒入進料容器,打開進料閥,調(diào)整進料速度,清洗設(shè)備。清洗過程至少要進行2-3次。注意:清洗設(shè)備時,拆下真空探測器,注意保護。如果設(shè)備長時間不使用,可以放在干燥器中,避免碰撞和污染。
15.清洗后,關(guān)閉各功能部件的電源,系統(tǒng)停電。實驗結(jié)束后,系統(tǒng)內(nèi)被污染的溶劑可以自然揮發(fā)。
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