布魯克 LC-NMR 質(zhì)譜與色譜法聯(lián)用分析系統(tǒng)
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天津市金貝爾科技有限公司
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產(chǎn)品型號LC-SPE NMR
品 牌
廠商性質(zhì)其他
所 在 地
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更新時間:2024-02-13 15:24:53瀏覽次數(shù):101次
聯(lián)系我時,請告知來自 環(huán)保在線簡要描述:固相萃取(SPE)系統(tǒng)聯(lián)用技術(shù)領(lǐng)域的發(fā)展聯(lián)用技術(shù)領(lǐng)域的發(fā)展是使用固相萃取(SPE)系統(tǒng)作為液相色譜(LC)與NMR之間的接口
固相萃取 (SPE) 系統(tǒng)
聯(lián)用技術(shù)領(lǐng)域的發(fā)展
聯(lián)用技術(shù)領(lǐng)域的發(fā)展是使用固相萃取 (SPE) 系統(tǒng)作為液相色譜 (LC) 與 NMR 之間的接口。
循環(huán)收集和轉(zhuǎn)移(BPSU-36/2)是 LC-NMR 中常用的分析技術(shù)。但是,樣品是在色譜系統(tǒng)提供的原始洗脫液和濃度狀態(tài)下進行測量的。(質(zhì)子化的)洗脫液對有限進樣量導致的低濃度樣品的干擾是無法避免的。
在LC-SPE NMR 過程中,色譜儀完成分離,相應的峰則被一一固定在色譜柱后的固相萃取柱上。
峰選擇是通過 UV 檢測器或通過在線的 MS 或 MSn 譜圖完成。被固定的色譜峰樣品可進行 NMR 測量(洗滌、干澡 ...),NMR 波譜儀配備了一個特殊的流動探頭,并通過毛細管連接到固相萃取系統(tǒng)。色譜峰樣品借助適當?shù)模按┤軇┩ㄟ^毛細管直接流入 NMR 探頭。
特點
色譜分離可以借用廉價的非氚代溶劑,甚至是與 NMR 波譜不兼容的添加劑
由于洗脫劑中沒有D2O ,色譜分離過程中就沒有 H-D 交換產(chǎn)生,從而能夠獲得正確的質(zhì)量信息
轉(zhuǎn)移僅需要小量(大約 300 微升)氚代溶劑。
完整樣品是被固相萃取柱中的少量體積的(小于 30 微升)液體洗脫的。由于這種富集效應,檢測靈敏度增加 2 至 4 倍,尤其是對于更寬的峰而言這種效果更好。
通過色譜分離后的相同樣品的多次富集,樣品量和濃度會進一步增加,靈敏度能夠提高 10 倍或以上。
于洗脫和轉(zhuǎn)移的氚代溶劑不受色譜條件的影響,可以提高譜圖質(zhì)量,能夠在 NMR 觀察到可交換質(zhì)子。
對于此類型的分析,布魯克公司現(xiàn)在提供一個完整的 SPE-NMR 系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括:
布魯克∕Spark Prospekt II 固相萃取系統(tǒng)。
HyStar 軟件包,在自動化條件下控制整個流程。
流動 NMR 探針,其檢測容量可根據(jù)樣品洗脫峰的體積進行調(diào)整。
這種新系統(tǒng)為 LC 和 NMR 的聯(lián)用打開了新局面:
對濃度要求較高的 LC-NMR 的異核實驗之前僅可能在有限的案例中進行,但是現(xiàn)在已經(jīng)成為標準實驗。
HSQC 和 HMBC 等類型實驗使得利用 LC-(SPE) NMR 進行*未知物的結(jié)構(gòu)鑒定成為現(xiàn)實,這項技術(shù)可以用于諸如植物提取物的篩選。
鑒于 LC-NMR 主要用在場強為 500 MHz 和更高的磁場,借助 SPE,LC 和 NMR 的聯(lián)用在較低強度磁場的應用前景更為廣闊。
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