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滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超低S檢測要求

超低檢測限（300s）：

Si: 0.7ppm，P: 0.4ppm，

S: 0.15ppm，Cl: 0.08ppm

采用

單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術

高衍射效率對數(shù)螺線旋轉雙曲面(LSDCC)人工晶體

高計數(shù)率(2Mcps)和分辨率(123eV)的SDD探測器

合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

符合標準：

GB/T 11140

ISO20884

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

ASTM D7757

ASTM D7536

ISO 15597

ASTM D6481

概述

DM2400型單色激發(fā)能量色散X射線熒光輕元素（Si、P、S、Cl）光譜儀，簡稱DM2400型MEDXRF輕元素光譜儀，是本公司集數(shù)十年X熒光光譜儀的研究經驗，在公司原有的DM系列X熒光測硫儀、X熒光多元素分析儀、波長色散X射線熒光多道光譜儀等的基礎上研制推出的本公司款單色激發(fā)XRF光譜儀。它采用以下技術和器件，使采用50W光管的能譜儀DM2400具有出色的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性，超低檢出限，實已將檢測水平提升到一個新高度。

單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術

X射線熒光光譜儀的檢出限LOD（limit of detection）是指由基質空白所產生的儀器背景信號標準偏差的3倍值的相應量，即：

（1）

式中，R_b為背景（本底）計數(shù)強度，N為已知濃度為C的低濃度試樣的計數(shù)強度，T為測量時間。從式（1）可以看出檢出限與靈敏度（N-R_b）/C成反比，與背景R_b的平方根成正比。在測量時間一定的情況下要降低檢出限，就必須提高靈敏度和（或）降低背景。

圖1.MEDXRF分析技術原理圖

傳統(tǒng)XRF，無論是EDXRF還是WDXRF，無法實現(xiàn)較低檢出限的一個主要原因是X射線光管出射譜中連續(xù)軔致輻射的散射使得熒光光譜的連續(xù)散射背景較高。

單色激發(fā)能量色散X射線熒光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術，就是采用光學器件將X射線光管出射譜單色化，進而使得熒光光譜的連續(xù)散射背景極大地降低，同時盡可能少的降低甚至于可能的話增加所需激發(fā)X射線的單色化的線或窄能量帶的強度，從而大大降低了檢出限。相比傳統(tǒng)的EDXRF降低了1至2個數(shù)量級，相比大功率（如4kw）的WDXRF也要低得多。

圖2.樣品的XRF光譜圖

高衍射效率對數(shù)螺線旋轉點對點聚焦人工單色晶體

將X射線光管出射譜單色化的方法很多，有濾波片法，二次靶法和衍射法等。而衍射法中的雙曲面衍射晶體DCC（Doubly CurvedCrystals）是單色化和高的。

衍射必須滿足Bragg定律：

nλ=2dsinθ （2）

也就是說從源出射的射線其波長必須滿足（2）式才被衍射，所以其具有的單色化。又由于DCC能將點源聚焦，所以有大的收集立體角，從而有的效率。另外，聚焦還能使照射到樣品的光斑很小，從而使小面積的半導體探測器Si-PIN或SDD可以接受大部分樣品較小面中的熒光射線，也就是說DCC還提高了探測效率。

圖3.實線為X射線管的出射譜，

紅色為經LSDCC單色化的特征X射線入射譜

DCC按其曲面又分為半聚焦（Johann），全聚焦（Johansson）和對數(shù)螺線（Logarithmic Spiral）等。其中半聚焦只是部分滿足衍射條件，所以經半聚焦DCC單色化的特征X射線入射譜是最差的。全聚焦是滿足衍射條件且是點對點聚焦的。但全聚焦DCC的制造工藝極其復雜，除彎曲外它必須有一個磨成R曲面的過程，天然晶體如Si，Ge等是很脆的，極不容易磨制，而人工晶體是不可能磨制的，另外天然晶體通常在非常窄的光譜區(qū)域中衍射X射線。導致靶材特征X射線只有一部分被衍射，積分衍射率低。

DM2400采用的對數(shù)螺線旋轉雙曲面人工晶體DM30L，是集本公司技術精英經2年的刻苦專研研制而成的產品。對數(shù)螺線DCC也是滿足衍射條件的，雖然聚焦不是點對點的，而是點對面的，但由于這個面很小，一般只有2mm左右，所以可認為是點對點的。它用的是DM人工晶體，該晶體的積分衍射率是天然晶體的3到10倍。另外，它只需彎曲無需磨制和拼接，制造方便。

圖4. LSDCC點對點聚焦原理圖

高分辨率(123eV)高計數(shù)率(2 Mcps)的SDD探測器

X射線探測器的種類有很多，有正比計數(shù)管，Si-PIN探測器和硅漂移探測器SDD等。探測器的分辨率以峰的半寬度表示，峰的凈計數(shù)與半寬度無關，但其背景計數(shù)與半寬度成正比，所以分辨率越高則檢出限越低。正比計數(shù)管的半寬度是半導體探測器的8倍左右，所以檢出限高8的平方根倍左右。Si-PIN的分辨率比SDD的稍差，且其在高計數(shù)率下分辨率急劇下降，所以SDD是探測器。

DM2400采用德國KETEK公司生產的VITUS H20 CUBE()SDD探測器，其分辨率小于123eV，有效探測面積20mm²，計數(shù)率2Mcps。

圖5. 硅漂移探測器SDD

合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

激發(fā)樣品的X射線能量越接近所需分析元素的吸收限，其激發(fā)效率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強度特征X射線，其有靶材發(fā)出。所以合理的選用靶材能得到的激發(fā)效率。DM2400標準型由于可測量Cl以下的元素，所以選擇Ag作為靶材。

選定靶材后，在X射線光管功率一定的情況下，如50W，合理的光管高壓（kV）和電流（mA）組合能達到的激發(fā)效率。由于采用點對點的聚焦，所以必須采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射線能量很低，所以必須用薄鈹窗X射線管。

DM2400采用50W微焦斑薄鈹窗X射線管，標準型選用Ag靶，并對kV、mA進行合理組合。

圖6. 微焦斑薄鈹窗X射線管

標定

用已知含量的7個含Si、P、S、Cl樣品對儀器進行標定，得圖7的工作曲線。

圖7. 含Si、P、S、Cl樣品工作曲線

這些工作曲線的相關系數(shù)γ 均大于0.999，表示DM2400光譜儀的線性誤差極小。

準確度

為了進一步測試分析的準確性，制備了具有不同硫含量的柴油和輕質油的五個樣品，每個樣品裝入兩個不同的樣品杯中進行S準確度試驗：

表2. 用五個未知樣品測定S分析的準確度結果

樣品	標稱值（ppm）	1號樣品杯（ppm）	2號樣品杯（ppm）
柴油5	5	4.91	4.82
柴油3	3	3.02	3.05
汽油2	2	2.12	2.00
汽油10	10	10.8	10.2
汽油25	25	24.5	25.2