GC-9860氣相色譜檢測焦?fàn)t煤氣中粗苯含量
山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司的GC-9860氣相色譜儀,對焦?fàn)t煤氣中粗苯含量檢測具有有效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、樣品用量小、定量精度高等優(yōu)點(diǎn),該方法目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于焦化廠各種雜質(zhì)含量的分析。粗苯是多種有機(jī)化合物的混合物,其主要組分為苯、甲苯、二甲苯及三甲苯,此外尚含有少量雜質(zhì),如酚類、吡啶堿類、硫化物及一些不飽和化合物,其中含量**的為苯和甲苯,約占80%~90%。苯系物有毒,特別是其中的低沸點(diǎn)物質(zhì),毒性更大。在焦化中,對苯系物的分析具有重要的意義。焦化行業(yè)苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法,該方法測定時間長,毒性大,不能擁有苯系物的定量結(jié)果,無法滿足現(xiàn)代的要求。
分析原理:本方法使用氫火焰離子檢測器色譜儀,以阿皮松為固定液,6201 載體,煤氣用氣體采樣袋收集,并借六通閥注入儀器中,經(jīng)色譜柱分離后,組分逐一進(jìn)入氫火焰離子檢測器,在色譜工作站上擁有色譜圖,根據(jù)外標(biāo)法單點(diǎn)校正定量。
分析配置:
儀器型號:GC-9860氣相色譜儀(山東魯創(chuàng)) 壹臺
檢測器: FID;
柱型號:填充柱; 柱長:2 m; 柱徑:3 mm; 壹根
氣源:
LCN-300氮?dú)獍l(fā)生器 壹臺
LCH-300氫氣發(fā)生器 壹臺
LCA-2L 空氣發(fā)生器 壹臺
色譜工作站 壹套
分析操作條件:
載氣流速(N2):30 mL/min;
氫氣流速:30 mL/min;
空氣流速:300 mL/min;
注樣器溫度(INJ):200 ℃;
柱溫(COL):150 ℃;
檢測器溫度(DET):200 ℃;
六通閥定量管:1 mL;
分析純: 苯、甲苯;
注射器:100 mL,10 μL,1 μL 各1 個
分析步驟
1 進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品
將儀器穩(wěn)定在前述色譜操作條件下,用六通閥進(jìn)配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品氣,在色譜工作站上擁有標(biāo)準(zhǔn)譜圖,用已計(jì)算出的標(biāo)準(zhǔn)樣品中苯和甲苯的含量(g/m3)計(jì)算校正因子,重復(fù)以上過程3 次,取平均校正因子,然后制作單點(diǎn)校正模板。
2 進(jìn)待測樣品
用六通閥進(jìn)已采好的待測煤氣樣品(六通閥前**安裝一截玻璃管,里面放少許脫脂棉,以防煤氣水分大造成色譜柱的污染),擁有樣品譜圖,用上述模板,使用外標(biāo)法計(jì)算苯和甲苯的含量(g/m3)。在上述色譜條件下,擁有的煤氣中苯的色譜圖見圖1、圖2、圖3。由圖1、圖2、圖3 可知,在選定的色譜條件下,煤氣中的苯和甲苯能與煤氣中其他組分分離,并且峰行尖銳,保留時間合理。
檢測物質(zhì):煤氣中苯
利用洗苯塔前后煤氣中粗苯含量的色譜測定方法使檢驗(yàn)成本大大降低,提高了檢測的準(zhǔn)確性和可靠性,縮短了檢測時間,提高了焦化粗苯回收率。本方法主要有以下特點(diǎn):一是縮短了分析周期;二是提高了分析準(zhǔn)確度;三是用六通閥封閉取樣,基本消除了苯及其同系物對環(huán)境的污染,同時操作過程環(huán)境毒性小,改善了工作環(huán)境;四是取樣量小,操作簡便,易于掌握;五是測定結(jié)果重現(xiàn)性好,結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度均能滿足控制的需要