1 適用范圍:
本方法適用于食物中毒殘留物中砷、銻、鉍、汞、銀、硫化物的快速檢測(cè),以及保障性監(jiān)測(cè)。
2 方法原理:
在酸性條件下,某些無(wú)機(jī)化合物可與金屬銅作用產(chǎn)生顏色變化,由此推測(cè)可能存在的某些有害化合物。本方法檢出限砷為10μg,汞為100μg ,按取樣量5g計(jì),檢出量砷為2mg/kg,汞為20 mg/kg。
3 實(shí)驗(yàn)用器材:
電熱板(也可用酒精燈等其他加熱裝置),三角燒瓶,99.99%以上純度的銅片,優(yōu)級(jí)純鹽酸,氯化亞錫等。
4 操作步驟:
取樣品5g于三角燒瓶中,加入約25mL蒸餾水或純凈水,加入5mL鹽酸,加入約0.5g氯化亞錫混合試劑,將三角燒瓶放在加熱裝置上,使樣液微沸約10min(目的是驅(qū)除可能存在的硫化物或亞硫化物),加入2片銅片, 保持樣液微沸約20min。如果液體蒸發(fā)較快,注意補(bǔ)加一些熱的蒸餾水或純凈水。
5結(jié)果判定:
若加熱30min后銅片表面變色,可按下表推測(cè)樣品中可能存在的化合物,并保留樣品,有條件時(shí)分別加以確證。
銅片變色情況 | 可能存在的金屬化和物 |
灰色或黑色 灰紫色 灰黑色 銀白色 灰白色 黑色 | 砷化物 銻化物 鉍化物 汞化物 銀化物 硫化物、亞硫化物 |
6 注意事項(xiàng)6.1 溫控調(diào)到樣液微沸即可,避免高溫。6.2 加熱過(guò)程中,注意觀察銅片顏色變化情況,如銅片已明顯變黑時(shí),應(yīng)停止加熱,否則當(dāng)砷含量較高時(shí)會(huì)使沉積在銅片上的黑色物質(zhì)脫落。6.3 溶液中鹽酸濃度以2%~8%為宜,過(guò)低反應(yīng)不能進(jìn)行,過(guò)高會(huì)導(dǎo)致砷、汞的揮發(fā)損失。6.4 含蛋白質(zhì)、油脂高的樣品,會(huì)使方法的靈敏度降低,應(yīng)將樣品消化處理后測(cè)定。
7 產(chǎn)品儲(chǔ)藏與效期:
試劑閉光常溫保存,有效期為2年。