楊楊
一、技術(shù)原理
COD預(yù)制試劑是向試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中,以硫酸銀作為催化劑,經(jīng)高溫消解后,用分光光度法測(cè)定COD 值。即在 420nm 波長(zhǎng)處測(cè)定重鉻酸鉀未被還原的六價(jià)鉻和被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻的總吸光度;試樣中 COD 值與六價(jià)鉻的吸光度減少值成正比,與三價(jià)鉻的吸光度增加值成正比,與總吸光度減少值成正比,從而可將總吸光度值換算成試樣中的COD 值。
二、測(cè)試范圍
5-150 mg/L(對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣)。
三、 應(yīng)用領(lǐng)域
用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水等水樣中 COD 值的測(cè)定。
四、 使用方法
1、先戴上一雙干凈的手套,取出至少2 根預(yù)裝管并全部擰開蓋子,其中一根加入 2.00 mL 超純水作為空白,其它的分別加入 2.00 mL 待測(cè)試樣溶液。
2、加入試樣溶液后,用力擰緊蓋子(每支管蓋回原來的蓋子),手執(zhí)管蓋顛倒搖勻幾次,使試樣溶液與預(yù)裝試劑混合均勻,混合過程中會(huì)放出較多的熱量,注意佩戴手套, 防止?fàn)C手。
3、將空白管和已加入水樣的預(yù)裝管放入已經(jīng)預(yù)熱到 165℃的多孔消解器,加熱器溫度略有降低,待溫度升到 165℃時(shí),計(jì)時(shí)消解 20 min。
4、從消解器中取出消解管,待消解管冷卻到約 60~80℃時(shí),手執(zhí)管蓋顛倒搖勻消解管幾次,使管內(nèi)的溶液均勻,用擦鏡紙或干凈的布擦凈管外壁,然后靜置,冷卻到室溫,待硫酸汞*沉淀到底部后,在 420 nm 左右的波長(zhǎng)下用空白管調(diào)零測(cè)試樣品的吸光度,再依據(jù)已有的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出COD 值。
五、COD預(yù)制試劑繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線方法
?、?1000 mg/L COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:將基準(zhǔn)級(jí)鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)在 105~110℃烘干 3h 以上,在干燥器中放冷至室溫,用分析天平準(zhǔn)確稱取 0.8509 g 已干燥的 KHP,用超純水溶解并定容到容量瓶的 1000 mL 刻度線,得到 1000 mg/L COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液;
② 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:分別移取 2.50, 5.00, 10.00, 15.00 mL 1000 mg/L COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液到 4 個(gè)干凈的 100 mL 容量瓶中,用超純水稀釋至刻度線并搖勻,分別得到 25,50,100 和 150 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列 COD 標(biāo)液;
?、?繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:取 5 支COD 預(yù)裝管,分別加入 2.00mL 超純水,25,50,100 和 150 mg/L COD 標(biāo)液, 蓋上蓋子,顛倒搖勻,按照上述第 5 步中的使用方法操作,可得出與 0,25,50,100 和 150 mg/L COD 標(biāo)液相對(duì)應(yīng)的吸光度A,以 COD 標(biāo)液的濃度C為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度A為橫坐標(biāo)作圖,線性擬合可得標(biāo)準(zhǔn)曲線的公式,將測(cè)得的實(shí)際樣品的吸光度代入公式即可計(jì)算出 COD 值(如果儀器支持自建測(cè)試程序,可將標(biāo)準(zhǔn)曲線輸入到程序中,調(diào)用該程序測(cè)試可直接顯示COD 值,無需再計(jì)算)。
六、 注意事項(xiàng)
1、 若所用光度計(jì)具備跟預(yù)裝管匹配的圓孔型樣品池,可以直接將本預(yù)裝管當(dāng)做比色管使用;如不具備,可將消解后的液體吸到 1cm 比色皿中再測(cè)試;
2、 如果用戶的實(shí)驗(yàn)室有哈希DR 系列儀器(如 DR3900/DR6000/DR900/DR5000/DR2400 等),則無需繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,可直接調(diào)用COD 20 min 消解LR 測(cè)試程序調(diào)零測(cè)試(程序編號(hào) 436);
3、本預(yù)裝管適用于氯離子濃度不超過 1000 mg/L(稀釋后)的水樣,否則應(yīng)該按質(zhì)量比 m[HgSO4] : m[Cl-]
≥20:1 的比例額外加入適量硫酸汞固體;
4、 每次檢測(cè)要用同批號(hào)的小管做空白和測(cè)試樣品,批號(hào)見產(chǎn)品標(biāo)簽;