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氣相色譜/質譜分析煙污染葡萄酒中的 游離揮發(fā)酚
2024-10-12 閱讀(18)
摘要自從 2003 年野火席卷澳大利亞及不列顛哥倫比亞省以來,煙污染已經在全球范圍內成為葡萄酒生產的關注焦點[1]。隨著野火災害事件在世界各地頻頻發(fā)生,種植戶和釀酒廠越來越擔心煙污染對葡萄及葡萄酒的影響。安捷倫開發(fā)了固相微萃取 (SPME)氣相色譜/質譜 (GC/MS) 方法,用于分析煙污染帶來的游離揮發(fā)酚。用于分析煙污染產生的游離揮發(fā)酚的安捷倫 SPME-GC/MS/MS 方法,能夠實現可靠的鑒定和定量分析。
前言研究顯示,葡萄藤和葡萄會吸收煙類化合物,從而導致葡萄酒產生異味。雖然有充分證據表明此類化合物大多以非揮發(fā)物形態(tài)存在于葡萄及葡萄汁中,但人們一直將它們游離組分的分析作為篩選葡萄、評估其對葡萄酒影響的工具[2]。在葡萄酒釀造過程中,葡萄的生長和成熟無疑是最重要的步驟。在葡萄轉色期間,其酸濃度降低,糖濃度升高,同時芳香與風味化合物開始生成。許多外部因素決定了葡萄成熟和收獲的時機,其中天氣條件影響最大。其他與溫度無關的環(huán)境條件,如附近火災產生的煙霧也會對葡萄酒的感官品質產生嚴重的負面影響[3]。愈創(chuàng)木酚和 4-甲基愈創(chuàng)木酚已被確定為引起煙污染葡萄酒產生異味的主要揮發(fā)性芳烴。雖然葡萄酒在橡木桶中陳釀時也會導致愈創(chuàng)木酚和 4-甲基愈創(chuàng)木酚的濃度升高,這兩種化合物的比例會有所不同。煙污染漿果中的愈創(chuàng)木酚含量是 4-甲基愈創(chuàng)木酚含量的四倍[2]。橡木桶所產生的香氣被視為煙和焦炭,相比之下,受到煙污染而出現這兩種化合物時,氣味更像是篝火和煙灰缸,這種氣味是不希望在葡萄酒中出現的
煙污染化合物的分析檢測限必須足夠靈敏,才能夠檢測低于 1 ppb 的濃度,這也是 GC/MS 分析中常用選擇離子監(jiān)測(SIM) 或多反應監(jiān)測 (MRM) 的原因。直接分析葡萄酒難度很大,因為糖類、有機酸和其他芳香族化合物具有較強保留性。為簡化這些揮發(fā)性化合物的提取與分析,SPME 成為了理想的提取方法。由于此技術操作簡便、適用于自動化、減少有機溶劑用量以及可在氣相色譜儀中直接熱脫附,因此得到普遍應用。實驗部分目標揮發(fā)物煙中的主要揮發(fā)酚 ― 愈創(chuàng)木酚和 4-甲基愈創(chuàng)木酚,是煙污染葡萄酒的常用標記物。它們的各自濃度與葡萄酒受煙污染的程度密切相關,在并未接觸過熏烤橡木桶的葡萄酒中更是如此。不過,它們并不是僅有的兩種在煙污染葡萄酒中發(fā)現并分析的化合物。表 1 列出了本實驗分析的所有目標游離揮發(fā)酚。
方法樣品前處理:– 20 mL 頂空樣品瓶和瓶蓋(部件號5188-6537 和 5188-2759)– 10 mL 樣品中加入 4 g NaCl(圖 1)– 添加 NaCl 至飽和后,煙污染葡萄和葡萄酒中的目標化合物響應值平均上升 95%[4]
結論消費者一般不樂意購買受到煙污染的葡萄酒。由于沒有有效方式去除葡萄或葡萄酒中的煙類化合物,煙污染對葡萄園而言就會是一個主要問題。沒有收成就沒有收入,所以,這種污染會給葡萄種植戶帶來沉重的財務打擊。還有可能對葡萄種植戶以及整個地區(qū)帶來信譽風險[6]。用于分析煙污染產生的游離揮發(fā)酚的安捷倫SPME-GC/MS/MS 方法,能夠實現可靠的鑒定和定量分析。